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一文知道氣相色譜儀組成

Wed, 20 Aug 2025 14:53:22 +0800

氣相色譜儀(GC)是一種化學分析技術，廣泛用于分離和檢測復雜混合物中的化合物。它基于化合物在高溫下在氣相和液相之間的分配系數不同而實現化合物的分離。

GC通常由以下幾個部分組成：

1.進樣系統：將樣品引入氣相色譜儀的部分，包括自動進樣器和手動進樣器等。

2.分離柱：用于分離樣品中的化合物。

3.檢測器：用于探測分離后的化合物，并產生信號進行記錄和計算。

4.數據系統：用于采集、處理、分析和顯示檢測器所產生的信號，可以得出分子結構、分子量、相對含量等信息。

在氣相色譜分析實驗過程中，先將待檢測的混合物進行氣相化，然后通過進樣系統送入氣相色譜柱。色譜柱填充有一定的固定相，混合物中的化合物在固定相上發生吸附、脫附過程，從而實現分離。在經過色譜柱后，化合物進入檢測器進行檢測和記錄。zui終，通過數據系統（色譜工作站）的處理得到化合物的相關信息。氣相色譜分析在化學、醫學、環保等領域都有廣泛的應用，如食品安全檢測、空氣質量檢測、藥物分析等。

檢測室內環境TVOC氣相色譜分析解決方案

Thu, 14 Aug 2025 13:56:27 +0800

TVOC（Total Volatile Organic Compounds），是指常溫下能夠揮發成氣體的各種有機化合物的統稱。其中主要氣體成分有烷、芳烴、烯、鹵、酯、醛等。

TVOC是評價室內空氣質量的重要因素之一，在常溫下以蒸發的形式存在于空氣中，有刺激性，致癌性和特殊的氣味性，可以通過呼吸與皮膚接觸進入人體并對人體產生急性損害。室內揮發性有機物TVOC的主要來源有：

◆ 有機溶液，如油漆、含水涂料、粘合劑等；

◆ 建筑材料，如人造板、泡沫隔熱材料等；

◆ 室內裝飾材料，如壁紙、其他裝飾品等；

◆ 纖維材料，如地毯、掛毯和化纖窗簾等。

國家新修訂發布的GB 50325-2020《民用建筑工程室內環境污染控制標準》于2020年08月01號起正式全面實施，GB 50325-2020屬于強制性國家標準，是開展建筑工程室內TVOC和苯系物等檢測的依據。如何快速應對新版標準的實施，提高工作效率，是分析工作者亟待解決的現實問題。在此標準中規定的TVOC含量為I類民用建筑工程:0.45mg/m3、Ⅱ類民用建筑工程:0.50mg/m3。

氣相色譜分析TVOC檢測原理：用 Tenax-TA 吸附管采集一定體積的空氣樣品，空氣中的揮發性有機化合物保留在吸附管中，通過熱解吸裝置加熱吸附管以得到揮發性有機化合物的解吸氣體，然后將其注入氣相色譜儀進行色譜分析，以保留時間定性，以峰面積定量。

山東鑫之恒儀器TVOC解決方案（儀器配置）：

GC-7600A 氣相色譜儀 FID氫火焰離子化檢測器毛細進樣系統
TD-30熱解析儀
JH-1活化儀
色譜柱：TVOC毛細色譜柱
氣源：氫氣發生器、空氣發生器，氮氣鋼瓶

記得給空氣發生器進行排水

Mon, 11 Aug 2025 16:53:25 +0800

空氣發生器通過將自然空氣經過一系列凈化步驟，消除其中的水分、油污和雜質，最終輸出穩定、潔凈的氣體。其輸出氣體壓力穩定，噪音較低，因此成為了替代高壓空氣瓶的理想氣體源。常見于氣相色譜分析實驗室作為空氣源，以下是空氣發生器的日常維護：

壓力與泄漏檢查

每日開機前觀察壓力表，確保輸出壓力穩定在設定值（通常為 0.3-0.5 MPa）。
用肥皂水涂抹管路接口，檢查是否有氣泡產生，若有漏氣需及時更換密封件。

排水與除油

空氣發生器內部易凝結水分，需定期打開排水閥（如每日一次），排出冷凝水，避免水分進入色譜系統。
若發生器配備除油過濾器，需觀察過濾器是否變色（如活性炭吸附飽和后顏色變深），及時更換濾芯。

氣源質量監控

避免將發生器放置在粉塵、油煙或腐蝕性氣體環境中，進氣口需遠離污染源。

排水對于很多分析人員來說屬于容易忽略的一項維護操作。

氣相色譜分析用熱解析儀（熱脫附儀）工作原理

Fri, 08 Aug 2025 15:19:24 +0800

熱解析儀是在氣相色譜儀分析檢測系統中的一項樣品預處理裝置，它主要是采用物理方式對樣品進行加熱和吸附，從而達到凈化樣品的目的。熱解析是一種利用熱脫附技術，將揮發性和半揮發性化合物從各種基質中萃取和分離出來。它可以進行空氣監測(室內、室外、車間、轎廂、呼吸等等),也是土壤、聚合物、包裝材料、食品、調料、化妝品、煙草、建筑材料、藥物和消費品的有效工具。實際上，幾乎任何含有揮發性有機物的樣品都能通過熱脫附儀脫附后，進行GC/MS分析。

熱解析儀的工作原理

將待測的樣品注入填充有吸附劑的吸附管中（熱解析儀吸附管中的填充劑須根據取樣的樣品性質來確定合適的吸附劑），其中揮發性成分被吸附消除，并將吸附管中剩余樣品加熱，解吸收集到的揮發性有機化合物，待測樣品隨惰性載氣進入配備火焰離子化檢測器的毛細柱氣相色譜儀進行分析。

氣相色譜儀培訓新人計劃沒思路看這里

Tue, 05 Aug 2025 10:14:08 +0800

以下是關于氣相色譜儀培訓新人的一些入手點、逐步提高的方法以及長期培訓計劃的示例：

一、入門基礎入手點

1.理論基礎

1.先向新人介紹氣相色譜儀的基本原理，包括樣品如何在載氣的帶動下在色譜柱中進行分離的過程。可以使用簡單的比喻，如將色譜柱比作一個跑道，不同的組分就像速度不同的運動員，在跑道（色譜柱）中逐漸拉開距離。

2.講解氣相色譜儀的基本構造，如進樣系統（包括進樣口的類型，如分流進樣口、不分流進樣口等）、色譜柱（不同類型如填充柱和毛細管柱的特點）、檢測器（如FID、ECD、TCD等檢測器的工作原理和適用范圍）以及數據處理系統的作用。

2.儀器操作

1.在儀器前進行實地演示，從開機步驟開始，包括開啟載氣鋼瓶（并介紹載氣的種類如氮氣、氦氣等以及選擇載氣的依據）、調節氣體流量（解釋流量對分離效果的影響），然后啟動儀器主機、設置柱溫箱溫度、進樣口溫度和檢測器溫度（說明不同溫度設置的依據，如根據樣品的沸點等）。

2.演示進樣操作，對于液體樣品要講解進樣針的使用技巧，如如何準確吸取樣品、避免氣泡等；對于氣體樣品要介紹氣體進樣閥的操作。

二、逐步提高的方法

1.優化分析方法

當新人對基本操作熟練后，開始教導他們如何根據不同的樣品來優化分析方法。例如，改變柱溫程序（解釋升溫速率、初始溫度和終溫對分離度和分析時間的影響），調整載氣流量以提高分離效率，選擇合適的進樣方式（如對于復雜樣品采用不分流進樣可能會提高靈敏度）。

2.故障排查

開始介紹一些常見的故障現象及排查方法。例如，如果出現基線漂移，可能是載氣不純、進樣口污染或者檢測器故障等原因造成的。可以通過逐步檢查載氣系統（如更換捕集阱）、清洗進樣口（更換襯管、清洗分流平板等）和檢查檢測器（如對于FID檢查氫氣和空氣的流量是否正常等）來解決問題。

3.數據處理與解讀

深入講解如何使用數據處理軟件進行積分（不同積分方式對峰面積和峰高的影響），如何進行定性分析（利用保留時間定性的局限性以及如何采用雙柱定性等方法提高定性準確性）和定量分析（如外標法、內標法和歸一化法的原理、適用范圍和優缺點）。

三、長期培訓計劃

1.第一階段（1 - 2個月）：基礎理論與操作

1.講解氣相色譜儀的基本原理和構造，安排觀看相關的視頻教程或者閱讀儀器手冊中的理論部分。

2.在儀器前進行實地操作培訓，包括開機、關機、進樣操作、溫度設置等基本操作，要求新人每天至少進行5次獨立操作，并記錄操作過程中的問題。

3.新人在導師的監督下獨立進行簡單樣品（如已知組成的純物質混合樣品）的分析，要求能夠準確設置分析條件，得到可重復的分析結果，并能夠對結果進行初步的數據處理（如打印色譜圖、標記峰等）。

2.第二階段（3 - 6個月）：方法優化與故障排查基礎

1.開始學習如何根據不同樣品的性質優化分析方法，如改變柱溫程序、載氣流量等，同時介紹一些常見的故障現象（如不出峰、峰形不好等）及其簡單的排查方法。

2.安排新人進行實際樣品（如環境水樣中的有機物分析、食品中的農藥殘留分析等）的分析，要求能夠獨立優化分析方法以達到滿意的分離效果和檢測限，并能夠處理一些簡單的故障（如進樣口污染導致的峰拖尾等）。

3.第三階段（7 - 12個月）：深入故障排查與高級數據處理

1.深入學習故障排查技巧，包括儀器硬件故障（如電子線路故障、色譜柱損壞等）的判斷和解決方法，同時學習如何維護儀器（如定期更換色譜柱、清洗檢測器等）。

2.進行高級數據處理培訓，如采用化學計量學方法（如主成分分析、偏最小二乘法等）對復雜樣品的數據進行處理和分析，以及進行多組分同時定量分析的方法優化。

3.安排新人參與一些實際項目的開發或者協助解決實際生產中的氣相色譜分析問題，要求能夠綜合運用所學知識，獨立完成分析任務并撰寫分析報告。

氣相色譜柱閑置不用了，學會有效保存

Mon, 04 Aug 2025 16:21:40 +0800

氣相色譜柱在色譜分析重要的耗材附件。一些院校實驗室氣相色譜儀數量有限，隔段時間可能需要更換色譜柱進行其他樣品分析。這時就需要將之前的氣相色譜柱放置起來，要保證下次拿出來的柱子柱效不會降低或者失效。因色譜柱相比于其他耗材來說，價格不便宜，所以有效保存色譜柱很關鍵。

在色譜柱兩端包起來，放到盒子里室溫避光保存。氣相色譜柱從柱箱拆下后，兩頭用橡膠墊密封，橡膠墊原本色譜盒子就帶有，如果沒有，用進樣墊制作一下就可以了，然后裝在原來的色譜盒子里面

填充柱用小塑料袋套住，再用細金屬絲扎起來。因為分析室有許多化學試劑，特別在櫥內會有些氣味，這樣能較好保管色譜柱。

放置時也要有序放置，毛細管柱還是用盒子裝好以免壓壞，在放置時在柱上和記錄本上都做好記錄。下次使用時，切記進樣端和出口端不能裝反（一般有標識的為前面）。

GC保留時間不重復怎么查原因

Mon, 28 Jul 2025 10:40:04 +0800

在進行氣相色譜分析時，出現保留時間不重復！莫著急，山東鑫之恒儀器告訴您引起保留時間不重復的可能原因只有兩個：柱溫不穩定；流速有變化。對于檢測器的故障不會造成保留時間不重復，可能造成保留時間不重復的其它原因有操作人員進樣技術不佳，進樣量過大及柱損傷等。

首先要排除因手動進樣造成重復差：

為了進一步證實保留時間不重復故障，應先檢查進樣的重復性。在重復進樣時ZUI好由一人獨立操作，這樣能較好地解決進樣時間的重復性問題；如果重復進樣后保留時間仍然不能重復，則進行其他原因排查。

（1）溫控精度及程序升溫重復性檢查：

恒溫分析時應先檢查柱室溫度是否穩定在原分析操作所要求的設定值上。

必要時要檢查柱室溫度的穩定性，如,設定值及實際柱溫與原分析條件有偏差，應以原分析條件為準；

如果柱室溫度在運行中有突然跳動，應進行溫度控制故障檢查與排除。

在應用程序升溫的場合下，要檢查程序升溫過程起始、終止柱溫及升溫速率與原分析條件是否一致。

在檢查時應注意，每次重新升溫時，是否有足夠的時間使起始溫度保持一致，特別是起始溫度很接近室溫時，更應如此。

程序升溫的升溫速率可以通過先測定升溫中始、終兩點間所需時間值，然后用終溫與始溫之差除以該時間值而加以驗證。

程序升溫中還有一種情況不易為操作者所發現：那就是在升溫過程中溫度的變化很不均勻，忽快忽慢，但總的升溫速率卻看不出變化。

對此現象可采取記錄程序升溫曲線而加以比較。

如無自動記錄方式可用手工法逐段加以記錄，程序升溫結束時再逐段加以對照，即可。

（2）載氣流速檢查：

載氣流速的改變是引起保留時間不重復的另一個重要原因。

可用皂膜流量計測定柱后或檢測器之后的實際流速加以證實。

對于恒溫分析來說，主要檢測實測值與預定值之間的偏差，必要時重新調整設定值使流速達到預定值要求。

對于程序升溫來說，必須檢查溫度處于始、終兩點時載氣流速是否有較大的變化。如果在始、終兩點間流速之差超過2mL/s（當柱內徑為4mm時）即認為穩流特性不好，這時需進一步檢查系統是否漏氣，穩流閥、穩壓閥工作壓力是否合乎要求。

系統漏氣不論對程序升溫色譜，還是恒溫色譜說來都是產生保留值不重復的一個不應忽略的原因。

在系統漏氣中進樣口隔墊的漏氣是經常產生的，在高溫操作下頻繁進樣時要注意及時更換。

（3）色譜柱檢查：

如果在氣密性及載氣流速方面均無異常，就應懷疑是色譜柱本身出了問題，對色譜柱進行檢查。

先注意色譜峰形有否拖尾，如拖尾則應減少進樣量或稀釋樣品濃度，以免色譜柱過載。

如減少進樣量后保留值重復性提高，則說明原柱固定相有少量流失或充填欠佳；此時原色譜柱還仍能使用。

如果上述方法也無效，則說明色譜柱已發生損壞，須更換新色譜柱。

衛生制品又一致癌物“硫脲”上熱搜

Thu, 24 Jul 2025 14:36:34 +0800

近日，某主播自創的衛生巾品牌被爆存在衛生安全問題，各批次檢出“硫脲”均檢出超高含量。

近年來衛生巾質量問題頻發，硫脲、熒光劑、香精等成分的違規使用或殘留引發廣泛關注。硫脲，其作為工業漂白劑或防腐劑，可能通過回收原料殘留或非法添加進入產品。長期使用會導致消費者出現甲狀腺異常、皮膚炎癥等問題。

山東鑫之恒儀器同消費者一樣對產品質量安全的關注度日益提升。硫脲作為一種潛在的禁用物質，可能存在于產品原材料的加工過程中，需對其殘留量進行精確檢測。高效液相色譜法(HPLC)因具有靈敏度高、選擇性強的特點，成為檢測痕量有機物的核心手段。

衛生制品中檢測硫脲常用高效液相色譜法，一般原理及操作要點如下：

利用硫脲在特定條件下具有紫外吸收特性，且在高效液相色譜系統中，不同物質在固定相和流動相之間的分配系數不同，從而使硫脲與其他可能存在的雜質在色譜柱中分離。通過紫外檢測器檢測硫脲產生的特征吸收信號，根據色譜峰的面積或高度，結合標準曲線，可對衛生制品中硫脲的含量進行定量分析。

主要操作步驟

樣品處理：一般將衛生制品樣品粉碎或剪碎后，加入適量的提取溶劑，如含有離子對試劑的磷酸鹽緩沖液等，振搖或超聲提取一定時間，使硫脲充分溶解到提取液中，然后過濾，取濾液作為待測樣品溶液。
色譜條件：通常選用C8或C18等反相色譜柱，以甲醇-水或甲醇-磷酸鹽緩沖液等為流動相，采用等度洗脫或梯度洗脫方式。檢測波長一般選擇236nm左右，柱溫一般在30℃-40℃，進樣量根據儀器和樣品情況一般為10μl-20μl。
標準曲線繪制：準確稱取一定量的硫脲對照品，配制成不同濃度的標準溶液，按照與樣品相同的色譜條件進行測定，以硫脲的質量濃度為橫坐標，以色譜峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。
樣品測定：將處理好的樣品溶液注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，根據樣品中硫脲色譜峰的面積，對照標準曲線，計算出樣品中硫脲的含量。

關于衛生制品最新國家標準：GB 15979-2024《一次性使用衛生用品衛生標準》

天然氣氣相色譜儀工作原理

Wed, 23 Jul 2025 15:24:29 +0800

天然氣氣相色譜分析儀的工作原理是基于色譜分離技術和檢測技術，將天然氣中的復雜組分逐一分離并檢測出來，得到天然氣各組分的定性和定量信息。

具體天然氣色譜分析原理如下：

工作原理是通過高壓鋼瓶作為載氣，調節載氣流速、色譜柱和檢定器溫度到額定值，然后把氣樣送入進行分離，分離后的成分流出至檢定器，并在記錄設備上顯示電信號轉化為色譜圖，最后通過計算得到氣體組成成分。通常，煤礦井下風流中氣體成分比較復雜，氣相色譜儀可以對一氧化碳、乙烯、乙炔等氣體進行準確檢測。氣相色譜儀主要參數如表1所示。氣相色譜儀的主要組成部分包括氣路控制系統、進氣系統、色譜柱以及檢測系統等。氣路控制系統的功能主要是提供必要的燃氣、輔助氣體以及穩定的監測載氣，因此會對測量的準確度、靈敏度以及可靠性產生直接影響。進氣系統則是將氣樣送入色譜柱中。色譜柱是分離氣樣組成成分的部位，是對氣樣成分進行分析的核心。檢測系統是轉化電信號并進行記錄和分析的主要部件。

利用氣相色譜儀對天然氣組分進行分析的過程中，采用閥切換的方法對載氣存在的樣品進行分析，并通過色譜柱進行分離，使各類組分進入到相應的檢測器中。天然氣氣相色譜分析可獲得氫火焰離子檢測器FID對天然氣樣品進行組分分析時的氣相色譜圖以及熱導檢測器 TCD對天然氣樣品進行組分分析時的氣相色譜圖，之后通過導熱系數、離子電流、電信號等方面存在的差異性，通過色譜工作站進行分析處理，獲得相應的分析結果。據此，可以天然氣的熱值做出可靠的評價。

學習氣相色譜儀基本組成

Mon, 21 Jul 2025 15:06:16 +0800

氣相色譜基本原理

氣相色譜（Gas Chromatography， GC）是一種基于分配平衡的分離技術，用于分析揮發性或半揮發性化合物。其核心原理是利用樣品中各組分在流動相（氣體）和固定相（液體或固體）之間的分配差異，實現分離。

氣相色譜主要組成

氣相色譜（Gas Chromatography, GC）系統由多個關鍵部件組成，每個部件在分析過程中都發揮著重要作用。以下是氣相色譜的主要組成部分及其功能：

一、載氣系統（Carrier Gas System）

1) 功能：提供流動相，攜帶樣品通過色譜柱。

2) 組成

① 氣源：通常為高壓氣瓶，提供惰性氣體（如氮氣、氦氣或氫氣）。

② 壓力調節器：控制氣體壓力，確保穩定的流速。

③ 凈化裝置：去除氣體中的水分、氧氣和其他雜質。

二、進樣系統（Injection System）

1) 功能：將樣品引入色譜系統。

2) 組成

① 進樣口：樣品注入的位置，通常配備隔墊和襯管。

② 進樣器：手動或自動進樣裝置（如微量注射器或自動進樣器）。

③ 汽化室：將液體或固體樣品瞬間汽化。

三、色譜柱（Chromatographic Column）

1) 功能：分離樣品中的各組分。

2) 基本概念

① 流動相（載氣）：一種惰性氣體（如氮氣、氦氣或氫氣），用于攜帶樣品通過色譜柱。

② 固定相：涂覆在色譜柱內壁或填充在柱內的液體或固體物質，用于與樣品組分發生相互作用。

③ 分配系數（K）：組分在固定相和流動相之間的濃度比，決定了組分的分離行為。

3) 氣相色譜的分離關鍵因素

① 分配平衡：樣品組分在流動相和固定相之間反復分配。分配系數（K）越大，組分在固定相中停留時間越長，流出越慢。

② 選擇性：不同組分由于化學性質（如極性、沸點、分子大小）不同，與固定相的相互作用強度不同，從而實現分離。

4) 色譜柱類型

① 填充柱：內填充固體吸附劑或涂覆液體的惰性載體，適用于簡單混合物。

② 毛細管柱：內壁涂覆固定相的細長毛細管，分離效率高，適用于復雜樣品。

四、柱溫箱（Column Oven）

1) 功能：控制色譜柱的溫度。

2) 特點

① 可進行恒溫或程序升溫操作。

② 程序升溫有助于改善高沸點組分的分離效果。

五、檢測器（Detector）

1) 功能：檢測從色譜柱流出的組分，并將其濃度轉換為電信號。

2) 常見類型

① 氫火焰離子化檢測器（FID）：對有機化合物靈敏度高。工作原理基于有機化合物在氫火焰中燃燒產生的離子化現象，通過測量離子電流來定量分析樣品。

② 熱導檢測器（TCD）：通用型檢測器，適用于無機氣體和有機物。工作原理基于不同氣體或蒸氣具有不同的熱導率，通過測量熱敏元件電阻的變化來檢測組分。

③ 電子捕獲檢測器（ECD）：對電負性化合物（如鹵代烴）靈敏度高。工作原理基于電負性化合物捕獲自由電子，導致檢測電流下降，從而實現定量分析。

六、數據處理系統（Data System）

1) 功能：記錄和分析檢測器輸出的信號。

2) 組成

① 數據采集模塊：將檢測器的模擬信號轉換為數字信號。

② 軟件系統：用于數據處理、色譜圖繪制和結果分析。

來源：放射及穩定同位素科學與技術

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