氣相色譜儀的校準是確保其準確性和可靠性的關鍵步驟，通過定期校準，可以及時發現并解決儀器性能下降或偏移的問題，保證測試結果的jing確性和可靠性。

1. 為每一種待分析物質。制備至少5個濃度水平的儀器校準標準品。向容量瓶之中加入一定體積的一種或多種儲存標準品，并用適當的溶劑稀釋至恒容。外標中的濃度應接近但高于方法的檢出限。其他濃度應與實際樣品之中預期的濃度范圍相對應，或限制在檢測器的工作范圍之內。

2. 將實際樣品之中使用的進樣技術引入氣相色譜儀。注入每種儀器校準標準品（如2～5μl進樣、帶、捕集器等。），并列出峰高或峰面積對進樣量的響應值。結果可用于生成每種分析物的儀器校準曲線。作為通過注射器將樣品引入氣相色譜儀的替代方法，響應與進樣體積的比值可以設置為校正因子（CF），它允許計算每個標準濃度之下的每個分析物的量。如果校正因子的相對標準差RSD%在工作范圍之內小于20%，則可假定為一條通過原點的直線，用校正因子平均值代替校正曲線。

對于多重響應農藥/（多氯聯苯），使用用于定量的所有色譜峰的總面積。

3. 每個工作日必須注入一個或幾個儀器校準標準品，以檢查和確定工作儀器校準曲線或校正系數。檢查次數取決于檢測器。例如，當ECD檢測器工作在Janak范圍之內時，由于GC柱和被測樣品的影響，檢測器的響應值容易發生變化，因此需要對校準曲線進行多次檢查。FID檢測器的靈敏度要低得多，不需要檢查和校正。如果任何分析物的響應與預期響應相差超過15%，則必須為該分析物制備新的校準曲線。 

氣相色譜的定量分析內標法

    內標法是一種間接或相對的氣相色譜校準方法。在氣相色譜分析測定樣品中某組分含量時，加入一種內標物質以校準和消除出于操作條件的波動而對分析結果產生的影響，以提高分析結果的準確度。

    內標法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術。使用內標法時，在樣品中加入一定量的標準物質，它可被色譜拄所分離，又不受試樣中其它組分峰的干擾，只要測定內標物和待測組分的峰面積與相對響應值，即可求出待測組分在樣品中的百分含量。采用內標法定量時，內標物的選擇是一項十分重要的工作。理想地說，內標物應當是一個能得到純樣的已知化合物，這樣它能以準確、已知的量加到樣品中去，它應當和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學性質(如化學結構、極性、揮發度及在溶劑中的溶解度等、色譜行為和響應特征，z好是被分析物質的一個同系物。當然，在色譜分析條件下，內標物必須能與樣品中各組分充分分離。需要指出的是，在少數情況下，分析人員可能比較關心化臺物在一個復雜過程中所得到的回收率，此時，他可以使用一種在這種過程中很容易被完全回收的化臺物作內標，來測定感興趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所說的選擇原則。

氣相色譜定量分析時選擇內標法：

范圍：當樣品的所有組分不能全部流出色譜柱時，或檢測器不能對每個組分都產生信號，或者只需要測定樣品中某幾個組分含量時，可采用內標法。

    選一與欲測組分相近但能完全分離的組分做內標物(樣品中沒有的組分)，然后配制欲測組分和內標物的混合標準溶液，進樣得相對校正因子。再將內標物加入欲測組分的樣品中，進樣后測得欲測組分和內標物的定量參數。用內標法公式計算即可。

    內標法是將一定量的純物質作內標物，加入到準確稱量的試樣中，根據被測試樣和內標物的質量比及其相應的色譜峰面積之比，來計算被測組分的含量。

氣相色譜用內標法選擇內標物有以下6個要求:

（1）內標物應是該試樣中不存在的純物質;

（2）必須完全溶于試樣中，并與試樣中各組分的色譜峰能完全分離;

（3）加入內標物的量應接近于被測組分;

（4）色譜峰的位置應與被測組分的色譜峰的位置相近，或在幾個被測組分色譜峰中間。

（5）內標物與被分析物質的物理化學性質要相似（如：沸點、極性、化學結構等）

（6）選擇合適的內標物加入量，使得內標物和被分析物質二者峰面積的匹配性大于75%，以免由于它們處在不同響應值區域而導致的靈敏度偏差。

氣相色譜中內標法的優缺點：

     內標法的優點：測定的結果較為準確，定量準確，jing度z高，由于通過測量內標物及被測組分的峰面積的相對值來進行計算的，因而在一定程度上消除了操作條件等的變化所引起的誤差。對操作條件要求不高，內標法只要求待測組分出峰或完全分離即可，其余組分則可用快速升高柱溫使其流出或用反吹法將其放空，縮短了分析時間。

    內標法的缺點：操作程序較為麻煩，每次分析時內標物和試樣都要準確稱量，有時尋找合適的內標物也有困難。

    內標是定量的一種方法，做不同的分析，面對著不同的要求，再加上分析、成本分析效率等等問題，簡單而有效進行定量分析來滿足要求才是z重要的。

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文章來源：計量小知識